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辐射固化用多官能丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定(标准)
【发布日期:2014年5月20日】
毛细管气相色谱法 

前 言
 
    本标准依据GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编号规则》和GB/T1.2—2002《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》编写。  
    本标准由中国感光学会辐射固化专委会提出。  
    本标准由中国感光学会辐射固化专委会归口。 
    本标准起草单位:江苏三木化工股份有限公司 江苏利田科技有限公司 天津市天骄辐射固化材料有限公司 
    本标准主要起草人:薛中群、惠正权、陈忠宇 

1 主题内容与适用范围 
    本标准规定了测定辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的毛细管气相色谱法。  
    本标准适用于以下辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定:TMPTA、 HDDA 、TPGDA 、DPGDA 、TMPTMA等。 

2 原理 
    少量的辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体称重后溶于丙酮中,注射入带有标准毛细管柱的气相色谱仪中,用每个峰面积除以总的峰面积的方法进行定量。 

3 试剂和材料 

3.1 丙酮 分析纯 

3.2 氢气 
    使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 

3.3 高纯氮气 

3.4 空气 
    应无腐蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 

4 仪器及条件 

4.1 气相色谱仪(GC)及色谱工作站 

4.2 毛细管柱 OV—17 0.53 mm×15 m; 膜厚0.5 μm; 宽孔弹性石英交联柱。 

4.3 气相色谱仪参数 

4.3.1 载气 高纯氮气 

4.3.2 载气流量 6 mL/min(线速15 cm/sec) 

4.3.3 柱箱程序升温 
    起始温度 70 ℃ 
    起始温度保持时间 2-5 min 
    升温速度 10 ℃/min 
    升温速度 10 ℃/min 

4.3.4 氢火焰离子化检测器 FID 
    氢气 30 mL/min
    空气 350 mL/min

4.3.5 检测器温度 350 ℃

4.3.6 进样器温度 250-300 ℃ 

4.3.7 补偿气 高纯 氮气 

4.3.8 补偿气流速 20-30 mL/min 

4.3.9 分流比 0-5

4.4 天平 

4.4.1 电子天平 感量0.1 mg。 

4.5 注射器 

4.5.1 1 μL注射器。

4.6 螺口玻璃瓶 

4.6.1 40 mL螺口玻璃瓶。 

4.7 移液管 

4.7.1 5 mL移液管。 

5 试样制备 

5.1 把螺口玻璃瓶(4.6.1)置于天平(4.4.1)托盘上,复零。 

5.2 在螺口玻璃瓶(4.6.1)中准确称取约0.5 g的辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体样品。 

5.3 再向螺口玻璃瓶(4.6.1)中移入5 mL丙酮稀释,盖上盖子,摇匀。 


6 分析步骤 

6.1 用丙酮冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,直到除了空白溶剂(丙酮)无杂质峰出现。 

6.2 运行以上描述的程序,注射0.2 μL的试样溶液进入气相色谱仪,分流比尽量小。 

7 计算(面积归一法) 

7.1 利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰,计算机系统自动计算试样中各组分峰面积,并给出面积百分比及含量。

计算公式:

 

    Ci =    

式中:

Ci--试样中辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体纯度(酯含量)%。

Ai--试样中辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体峰面积。 

∑A--试样中各组分峰面积之和。

8. 报告 

8.1 应报告保留时间和主峰或每个辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体峰面积百分比及含量。 

9. 允许误差 

9.1 辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的平行测定结果相对偏差小于等于1.5%,否则需重新测定。